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氣相色譜法測定食品中的防腐劑(苯甲酸)

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氣相色譜法測定食品中的防腐劑(以苯甲酸為例)

    苯甲酸俗稱安息香酸,是zui常用的防腐劑之一。因?qū)ζ浒踩陨杏袪幾h,認為它可能有蓄積中毒現(xiàn)象,故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。

    苯甲酸的測定原理:樣品酸化后,用yi醚提取苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。

 苯甲酸的結(jié)構(gòu)式

操作方法:

    1 樣品提取。稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸酸化,用15mL、10mLyi提取兩次,每次振搖1min,靜置分層后將上層一醚提取液吸入另一25mL帶塞量筒中,合并yi醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液洗滌兩次,靜置15min,用滴管將壹醚層通關(guān)無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中,用乙mi洗量筒及硫酸鈉層,洗滌并入容量瓶。加yi醚至刻度,混勻。準確吸取5mL乙米提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚—乙mi混合溶劑溶解殘渣,備用。

    2 色譜條件。色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長2m;氣流速度:載氣為氮氣,50ml/min;溫度:進樣口230℃,檢測器230℃,柱溫170℃。

    3 測定。進樣2μL標準系列匯總各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測的不同濃度苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應(yīng)的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。同時進樣2μL樣品溶液。測定峰高與標準曲線比較定量。

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